Fraunhofer-Institut für Schicht- und Oberflächentechnik IST
Röntgendiffraktometer X’Pert MRD Pro von Panalytical zur Kristallstrukturanalyse, mit Röntgenspiegel, Euler Wiege, Proportional- und ortsempfindlichen Detektor X’Pert MRD Pro.
Strukturuntersuchung kristalliner Materialien: Röntgenbeugung (XRD)
Röntgenbeugung (XRD)
Die Röntgenbeugung (XRD) ist eine vielseitige Technik zur Untersuchung der Struktur kristalliner Materialien, also zur Kristallstrukturanalyse. Anwendungen sind beispielsweise die Bestimmung von:
- kristallographischer Phasen
- Korngrößen
- Texturen
- Eigenspannungen (Stress)
- Nanometer Schichtdicken, Dichte, Rauheit mittels Röntgen-Reflektometrie (XRR)
Die Untersuchung kann sowohl an flachen als auch an gewölbten Bauteiloberflächen durchgeführt werden. Ein Spezialgebiet des Fraunhofer IST ist die Charakterisierung dünner Schichten (Mikrometer bis Nanometer)
Die Röntgenbeugung liefert häufig komplementäre Informationen zur chemischen Charakterisierung und wird oft in Kombination damit angewandt. Vorteil am IST ist ein 1-dimensionaler ortsempfindlicher Halbleiterdetektor, mit dem Standardmessungen sich um einen Faktor 10-50 beschleunigen lassen.
Messungen im streifenden Einfall erlauben die Untersuchung dünnster Schichten bis in den Nanometerbereich und bei der Auswertung steht das gesamte schichttechnische Know-How des Fraunhofer IST als Background zur Verfügung.
XRD-Phasenanalyse
Diffraktogramme von Pb-Zr-Titanat-Schichten, hergestellt mit unterschiedlichen Prozessparametern, gemessen im streifenden Einfall.
XRD-Korngrößenbestimmung
Ortsaufgelöste Bestimmung der Korngrößen in einer polykristallinen Diamantschicht. Gemessen wurde mit einer Ortsauflösung von 1 mm über eine Strecke von 10 mm. Dabei wurden die Korngrößen jeweils separat für verschieden orientierte Kristalle bestimmt bei denen jeweils die (111), (220), (311) oder (331)-Netzebenen parallel zur Probenoberfläche liegen.
XRD-Eigenspannungsanalyse
Bei der Eigenspannungsanalyse wird die Probe im Allgemeinen quer zum Strahlengang verkippt wodurch unterschiedlich gedehnte oder gestauchte Netzebenen erfasst werden. Aus der daraus resultierenden Verschiebung der Beugungsreflexe kann die Schichtspannung bestimmt werden.
Beispiel: Eigenspannung von 2,6 GPa gemessen an einer PVD-CrN-Schicht (Dicke ca. 20 µm). Mit einem besonderen Verfahren können Eigenspannungen auch im streifenden Einfall bestimmt werden, womit auch sehr dünne Oberflächenschichten charakterisiert werden können.