Focused Ion Beam FIB

Das Rasterelektronenmikroskop mit Focused Ion Beam, kurz das »FIB« genannte Verfahren, erlaubt neue Einblicke unter die Oberfläche von Materialien. Um mikroskopische Defekte, punktuelle Korrosionsstellen, Risse oder künstliche Mikrostrukturen auch unter der Oberfläche zu untersuchen und ggf. die Ursache von Defekten aufzuklären, wird zunächst mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) der Ort einer möglichen Fehlstelle identifiziert. Dann wird die Oberfläche mit einem fein fokussierten Ionenstrahl unter Sichtkontrolle senkrecht aufgeschnitten. Das Material wird dabei auf einer Seite der Schnittfläche mit dem Ionenstrahl abgetragen, sodass anschließend ein Blick schräg auf die Schnittfläche moglich ist. Der Vorteil der Verwendung des FIB ist, dass die Schnittflache mit submikrometer Genauigkeit positioniert werden kann, sodass auch kleinste Strukturen im Querschnitt darstellbar sind.

Die technischen Daten des vom Fraunhofer IST verwendeten FIB finden Sie hier.

Querschnitt durch einen eingewachsenen Partikel

FIB-Querschnitt durch eingewachsenen Partikel.
© Fraunhofer IST

Die einfachste Methode, Oberflächen mit dem fokussierten Ionenstrahl zu untersuchen, besteht im Anfertigen von Querschnitten des zu untersuchenden Materials. Dieses wird dabei so weit abgetragen, dass der Ursprung eines Defekts unter der Oberfläche zu erkennen ist. Nebenstehend ist ein optisches Multilagen-Schichtsystem aus sich abwechselnden SiO2- und Ta2O5-Schichten zu sehen. Unter der Oberfläche ist ein überwachsener Partikel von ca. 2 µm Durchmesser zu erkennen, der während des Beschichtungsprozesses überwachsen wurde. Mit Hilfe energiedispersiver Rontgenspektroskopie (EDX) kann die chemische Zusammensetzung des Partikels ermittelt werden, wodurch sich die Quelle der Defekte leicht identifizieren und vermeiden lässt.

Querschnitt durch Nylon-Textilgewebe

Querschnitt Nylon-Textilgewebe
© Fraunhofer IST

Nebenstehende Abbildung zeigt den Querschnitt eines Nylon-Textilgewebes, das wasserabweisend beschichtet wurde. Auch in solch einem schwierigen Material lassen sich FIB-Schnitte mit einer sauber definierten Schnittfläche erzeugen.

TEM-Lamellen Präparation

TEM-Lamellen
© Fraunhofer IST

Neben den einfachen Querschnitten lassen sich auch sogenannte TEM-Lamellen präparieren. Das sind hauchdünne Scheiben, die senkrecht aus der Oberfläche herausgeschnitten werden.

STEM-Bild und EDX-Mapping eines Low-E-Schichtsystems

STEM-Bild und EDX-Mapping von Low-E-Schichtsystem
© Fraunhofer IST

Die Lamelle lässt sich mit einem Mikromanipulator aus der Oberfläche herausheben und weiter dünnen bis sie teiltransparent für den Elektronenstrahl wird. STEM-Bilder (Scanning Transmission Electron Microscopy) machen mit besonders hoher Auflösung die innere Struktur des Materials sichtbar, z. B. durch Kristallorientierungskontrast. Hier ist ein STEM-Bild eines Low-E-Schichtsystems bestehnd aus Glas, 45 nm SiN, 45 nm ZnO, 12 nm Ag, 5nm TiO2 und 45 nm ZnO. Zusätzlich kann die Lamelle mittels EDX mit einer Ortsauflösung von nur 10 nm chemisch analysiert werden. Im Vergleich zu konventionellen Querschnitten bedeutet das eine Verbesserung der Ortsauflösung um den Faktor 50.

3D-Tomographie

Die dritte Möglichkeit der Untersuchungen mittels FIB stellt die 3D-Tomographie dar. Dabei werden nicht nur Einzelschnitte, sondern eine ganze Serie von Schnitten hintereinander durchgeführt. Auf diese Weise erhält man eine 3D-Tomographie des Gefüges auf der Mikroskala..