Chemische Mikrobereichsanalyse von Oberflächen mittels Röntgenspektroskopie: EDX / WDX / EPMA

Mikrobereichsanalyse in der Praxis: Elektronenstrahl-Mikrosonde (EPMA) SX100.
© Fraunhofer IST
Mikrobereichsanalyse in der Praxis: Elektronenstrahl-Mikrosonde (EPMA) SX100.

Energiedispersive- und wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (EDX / WDX) zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

Das Fraunhofer IST besitzt zwei Rasterelektronenmikroskope mit EDX-Detektoren sowie eine Elektronenstrahlmikrosonde (EPMA) mit 5 WDX-Detektoren. Im Bereich der Mikroanalyse lassen sich damit Oberflächen hochaufgelöst abbilden und chemische Punktanalysen mit Mikrometerauflösung durchführen. Vorteile der Methoden:

  • Qualitative und quantitative chemische Elementanalyse
  • Alle Elemente (außer H, He, Be, Li)
  • Hohe laterale und vertikale Auflösung (~ 0,5 µm)
  • Hohe absolute Genauigkeit (1 - 3 %)
  • Niedrige Nachweisgrenze von 0,1 ... 0,01 %
  • Schichtdickenbestimmung möglich (< 0,5 ... 1 µm)

Vielseitige und flexible Anwendungsmöglichkeiten von EDX/ WDX/ EPMA

Das Fraunhofer IST besitzt 30 Jahre Erfahrung in der industriellen Anwendung dieser Methoden zum Beispiel für die Schadensanalyse, Material- und Schichtentwicklung, Korrosions- und Haftungsprobleme, Marktbeobachtung etc.: 

  • Schnelle Punktanalyse mit Mikrometerauflösung
  • 2-dimensionale Elementverteilungsbilder durch Rastern des Elektronenstrahls
  • Tiefenprofile der chemischen Zusammensetzung durch Messung am Quer- oder Schrägschliff
  • Automatisierte Messung großer Probenserien (100 - 500 Stück)
  • Simultane Bestimmung von Schichtdicken und Zusammensetzung bei Einzel- und Mehrfachschichten < 0,5 - 1 µm

 

EPMA-Spurenanalyse

EPMA-Linescan über eine graphitische Ausscheidung in Gusseisen (links). Querschliff eines Gusseisens mit graphitischen Ausscheidungen (rechts).
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EPMA-Linescan über eine graphitische Ausscheidung in Gusseisen (links). Querschliff eines Gusseisens mit graphitischen Ausscheidungen (rechts).

EPMA Linescan über eine sphärische Graphitauscheidgung in Gusseisen. Nachweis von 0,13 wt% Boranreicherung in der Partikelschale und 0,03 wt% Phosphor im Partikelinneren. Nachweisgrenze typisch 0,01 at%.

Elementverteilung

Mapping der Ni-Verteilung in einem gewalzten Stahlblech über einen Bereich von 2x10 mm2. Es werden Abweichungen vom mittleren Ni-Gehalt von ± 0.4 Gewicht% dargestellt.
© Fraunhofer IST

Mapping der Ni-Verteilung in einem gewalzten Stahlblech über einen Bereich von 2x10 mm2. Es werden Abweichungen vom mittleren Ni-Gehalt von ± 0.4 Gewicht% dargestellt. 

Dünnfilmanalyse an Doppelschichtsystem

Vergleich von Messungen mittels EPMA und unabhängiger RBS-Messung (Rutherford Backscattering Spectroscopy)
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Zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung und simultane Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung einer Doppelschicht NiCr / GdTbFe. Der Vergleich von Messungen mittels EPMA und unabhängiger RBS-Messung (Rutherford Backscattering Spectroscopy) zeigt die hohe Genauigkeit bei Schichtdicken und Zusammensetzung. 

Weitere Informationen

 

Fraunhofer IST in der Fachpresse

Publikation

Kirsten Ingolf Schiffmann, Cornelia Steinberg

EPMA-Analyse dünner PVD- und CVD-Schichten – Grundlagen und Beispiele aus der industriellen Praxis.

In: Vakuum in Forschung und Praxis, Juni 2019, Vol. 31, Nr. 3, S. 26-36

 

 

 

Aus der Forschung

Analyse dünner Schichten mit EPMA

Die chemische Zusammensetzung und die Schichtdicke sind bei dünnen Beschichtungen oft die wichtigsten Parameter, die die Funktion der Schicht bestimmen. Eine Qualitätssicherung dieser Parameter ist daher, sowohl bei der Entwicklung als auch in der Produktion, essentiell.