Röntgenspektroskopie EDX/WDX (EPMA)

Für die Röntgenspektroskopie steht ein Rasterelektronenmikroskop mit EDX-Detektor (energiedispersive Röntgenanalyse) sowie eine Elektronenstrahlmikrosonde (EPMA; wellenlängendispersive Röntgenanalyse) zur Verfügung.

Vorteile beider Methoden:

  • Qualitative und quantitative chemische Elementanalyse
  • Alle Elemente bis auf H, He, Be und Li
  • Hohe laterale und vertikale Auflösung (~ 0,5 µm)
  • Hohe absolute Genauigkeit
  • Niedrige Nachweisgrenze von 0,1 ... 0,01 %
  • Schichtdickenbestimmung möglich (< 0,5 ... 1 µm)

Durch Rastern des Elektronenstrahls ist die Aufnahme von Elementverteilungsbildern möglich (siehe unten). Zur Messung von Tiefenprofilen werden Schräg- oder Querschliffe abgetastet. Eine kombinierte Bestimmung von Schichtdicke und Zusammensetzung geht bei dünnen Schichten (≤ 500 nm) auch zerstörungsfrei durch Bestimmung der Gesamtmassenbelegung. Dies funktioniert unter bestimmten Bedingungen sogar für 2- oder 3-fach-Schichtsysteme. Das Fraunhofer IST verfügt über umfangreiche Erfahrungswerte zur quantitativen Analyse von Materialien, die Metalle in Kombination mit »leichten« Elementen (B, C, N, O, F) enthalten.

Durch ihren hohen Automatisierungsgrad bei der Messung ist die EPMA auch zur Untersuchung großer Serien von Proben (50–100 Stück) oder zur ortsabhängigen Messung (Linescans, Mappings) etwa in der Produktkontrolle oder Schadensanalyse geeignet.

Dünnfilmanalyse an Doppelschichtsystem

Vergleich von Messungen mittels EPMA und unabhängiger RBS-Messung (Rutherford Backscattering Spectroscopy)
© Fraunhofer IST

Zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung und simultane Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung einer Doppelschicht NiCr / GdTbFe. Der Vergleich von Messungen mittels EPMA und unabhängiger RBS-Messung (Rutherford Backscattering Spectroscopy) zeigt die hohe Genauigkeit bei Schichtdicken und Zusammensetzung.

EPMA Spurenanalyse

EMPA Spurenanalyse
© Fraunhofer IST
EPMA Linscan über eine graphitische Ausscheidung in Gusseisen (links). Querschliff eines Gusseisens mit graphitischen Ausscheidungen (rechts).

EPMA Linescan über eine sphärische Graphitauscheidgung in Gusseisen. Nachweis von 0,13 wt% Boranreicherung in der Partikelschale und 0,03 wt% Phosphor im Partikelinneren. Nachweisgrenze typisch 0,01 at%.

Elementverteilung

Mapping der Ni-Verteilung.
© Fraunhofer IST

Mapping der Ni-Verteilung in einem gewalzten Stahlblech über einen Bereich von 2x10 mm2. Es werden Abweichungen vom mittleren Ni-Gehalt von ± 0.4 Gewicht% dargestellt.